直讀光譜儀分析樣品時(shí)，控樣發(fā)揮了什么作用？

遇到的問題

使用斯派克LAB直讀光譜儀控制高鎳奧氏體鑄造生產(chǎn)過(guò)程時(shí)，遇到了這樣的問題，現(xiàn)場(chǎng)技術(shù)人員反映，用同一批原材料，同一個(gè)配料單，光譜儀測(cè)出的Mn元素含量卻突高突低，有時(shí)候今天不加Mn，光譜儀測(cè)出的Mn含量很高，明天Mn一直在增加，光譜儀測(cè)出的Mn含量卻很低。

探討原因

這類問題讓人感覺有些不可思議，因?yàn)閺脑砩现v這是不太可能的事情。對(duì)光譜儀的標(biāo)準(zhǔn)化、類型標(biāo)準(zhǔn)化進(jìn)行了多次檢查，都沒有發(fā)現(xiàn)異常。

每次標(biāo)準(zhǔn)化都是用斯派克光譜儀自帶的四塊標(biāo)樣，類型標(biāo)準(zhǔn)化采用的也是標(biāo)樣，從標(biāo)準(zhǔn)化，類型標(biāo)準(zhǔn)化系數(shù)判斷，儀器沒有問題。之后對(duì)原材料作了多次抽檢，也沒有發(fā)現(xiàn)問題，排除了原材料問題。還有從試樣均勻性中找原因，也沒有發(fā)現(xiàn)異常問題。

那么，到底是哪里出現(xiàn)了問題呢？其中一次，在研制了一種新產(chǎn)品的時(shí)候，，需要對(duì)Mn通道進(jìn)行擴(kuò)展時(shí)，終于發(fā)現(xiàn)了問題的所在。原來(lái)，Mm元素有高低兩個(gè)通道，低通道測(cè)量范圍是0.002%-1.9%，高通道測(cè)量范圍是1.8%-10.10%，而做類型標(biāo)準(zhǔn)化時(shí)，使用的標(biāo)準(zhǔn)化樣品Mn元素含量是2.01%，而產(chǎn)品的Mn元素含量一般控制在1.10%-1.20%之間。這樣，在做類型標(biāo)準(zhǔn)化時(shí)，Mn元素是在高通道測(cè)量，而分析產(chǎn)品時(shí)，Mn元素是在低通道測(cè)量，這樣控樣沒有發(fā)揮控樣作用，所以平常分析時(shí)，測(cè)的Mn元素含量突高突低。

問題發(fā)現(xiàn)后，想要把Mn的低通道范圍變小，Mn的高通道范圍變寬的辦法，使控樣和產(chǎn)品的Mn元素都用高通道測(cè)量，但是效果并不理想。后來(lái)，改為用另一塊Mn元素含量為0.86%的標(biāo)樣，用這塊標(biāo)樣單獨(dú)控制Mn元素含量，其他元素含量用另一塊標(biāo)樣控制，問題得到解決，并且取得了理想的效果，從根本上解決上訴問題。

結(jié)論

在生產(chǎn)過(guò)程中，遇到的問題如控樣含量不可能與試樣*相符，這樣的分析結(jié)果不甚理想。有時(shí)候甚至?xí)霈F(xiàn)一些異常情況，這時(shí)的分析往往會(huì)偏向于懷疑光譜儀出現(xiàn)異常或故障，而其中重要的一個(gè)問題往往會(huì)被忽略，那就是控樣問題，以至于發(fā)現(xiàn)問題時(shí)難以得到及時(shí)解決。希望同行們遇到類似問題時(shí)，多觀察一下控樣是否發(fā)揮了應(yīng)有的作用，往往被忽略的問題，反而是解決問題的根本。