純鉛中雜質元素的LAB S型光電直讀光譜儀應用分析

純金屬中的雜質元素含量很低，通常采用化學分離富集后再分析的方法，試樣處理繁瑣。由于操作過程的復雜化及及無法消除的化學干擾等因素經常會引起很大的分析誤差，方法的檢出限也達不到要求，分析周期長。LAB S直讀光譜儀具有操作簡便、靈敏度高、分析快速、準確可靠和多元素同時測定等特點，它解決了一定的分析困難，節省了分析時間，使許多工作變得快捷。

一.試驗部分

1.儀器及工作條件:(工作條件見表1)

德國斯派克分析儀器公司產LAB S型直讀光譜儀

普通車床

高純氬氣，含量大于99.998%

電極Φ = 4mm，極距3.4mm

2.工作范圍的選擇

為滿足各種鉛品號和各類行業用戶的需要，我們對分析元素的范圍進行一定的調整。對有些元素適當放寬范圍確保覆蓋面，有些元素適度壓縮范圍確保精度。具體工作范圍見表1。

3.標準化

為保證儀器的正確分析，設置了標準化樣品來校準儀器的工作曲線，多雙曲線采用兩點校正，少數采用單點校正。

R=Rlf+O

其中：R為校正后強度，R1為校正前強度，O為截距，f為斜率。

4.影響分析結果準確性的幾點討論

4.1必須在儀器各項指標正常的條件下才能進行標準化。

由于受溫度、濕度、電壓、氬氣質量等客觀因素的影響，儀器會產生不同程度的漂移，因此分析前必須對儀器進行標準化，其目的相當于在當前條件下對工作曲線進行重現繪制，直接決定分析結果的準確性。因此，標準化值必須要能如實的反映儀器當前的工作條件，否則分析結果的準確性會大打折扣。

4.2光譜干擾的影響及消除

除分析條件外，影響分析結果準確性的主要因素有兩個:即光譜干擾和基休效應。

基體效應指試樣成分的改變引起元素狀態、晶體結構組織發生變化，進而通過改變蒸氣云等離子體溫度改變被測元素光強的現象。在我們儀器所帶的鋁元素工作曲線中，就存在基體效應，其中部分標樣含錫較高，使得Al分析結果與實際值相差很大，通過采用倍增修正法，即通過對測得光強乘以系數(取決于干擾含量)，予以消除。

光譜干擾也是影響分析結果準確性的主要因素，譬如在鉛分析中，有些樣品中含元素Cr稍高，對Cu的分析存在干擾，而標樣幾乎不含Cr，則用內控樣修正。修正后結果與化學值相吻合。

4.3氬氣質量影響分析結果

在工作過程中，曾經一度出現分析結果極不穩定，后來查明原因是氬氣質量問題。因為氬氣在激發過程中起輔助電離的作用，另外可以防止樣品激發過程中進行選擇性氧化，使放電過程穩定，使雜質的譜線強度穩定，進而取得正確的分析結果。

5.對照試驗

用本法分析樣品與化學分析方法對比，其結果見表2.

二、結論

通過試驗，我們認為用SPECTRO LABS直讀光譜分析純鉛，具有分析元素多，分析范圍寬，快速，準確等優點，切實可用。