直讀光譜儀LAB S對鋁及鋁合金中釩含量的應用

鋁合金因其密度低，防腐性好，價格適中，加工性能優(yōu)異等優(yōu)點而被廣泛應用于家居門窗、建筑物、交通運輸及航空工業(yè)。鋁合金含有硅、鉻、鎳、鈦、銅、鋯、鋅、鎂、鐵、釩等雜質(zhì)元素。通常，釩在鋁合金中所占比例不高，它主要起到輔助細化晶粒的作用，故通過調(diào)節(jié)釩含量可以調(diào)控鋁合金的結(jié)構(gòu)與性能。對鋁和鋁合金中微量元素含量的測定方法有X射線熒光光譜法、分光光度法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法等。

實驗部分

主要儀器

直讀光譜分析儀SPECTRO LAB S

直讀光譜分析儀SPECTRO LAB S

在所有同類分析儀中，SPECTRO LAB S所提供分析速度超出想象，元素檢測限低限，同時她也可以提供超長的正常運行時間和非常具有前瞻性的靈活性。 

SPECTRO LAB S 擁有世界上全新基于CMOS的探測器的記錄系統(tǒng)，該系統(tǒng)非常適合于金屬分析。從微量元素到多基體應用，它提供了極其快速、高度準確、異常靈活的技術(shù)選擇。

樣品的分析速度是儀器先進性的重要標志，SPECTRO LAB S的推出金屬分析市場對速度的需求。例如：當檢測低合金鋼時，它可以在20秒或更短的時間內(nèi)提供高準確度的測量值！

從技術(shù)指標和實際使用效果看，SPECTRO LAB S均是目前金屬冶煉廠適合的、高性能的光譜儀。對于金屬再加工生產(chǎn)商、汽車和航空航天制造商、以及成品和半成品、電子產(chǎn)品、半導體等制造商來說，她給出的解決方案同樣出色。

20秒內(nèi)獲得高準確度的結(jié)果（例如：低合金鋼）；

定期維護的工作量（火花臺清洗）減少8倍；

元素在低合金鋼中平均檢測限改善2倍，元素在純鋁中的平均檢測限改善5倍；

儀器的占地面積減少27%；

單一標樣實現(xiàn)整個系統(tǒng)的標準化， 此項每天可節(jié)省30分鐘工作時間。

主要標準物質(zhì)

E3202、K8011、N3104、E606、E604、E602、E2235鋁合金光譜標準樣品，6063BA鋁合金光譜標準樣品。

實驗方法

按照GB/T 17432-2012 標準的取樣方法制備好樣品及用于建立工作曲線的標準樣品，利用標準樣品所選定的工作條件下，激發(fā)該系列標準樣品，自動建立有效的工作曲線。為防止工作曲線的漂移，需利用標準樣品對儀器進行校準，必要時選擇相應的標準控制樣品與樣品同時進行測定，對試樣分析結(jié)果進行校準。結(jié)果由數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)在工作曲線上直接讀出。

高含量樣品類型標準化的建立

由于鋁合金品種豐富，不同品種中雜質(zhì)元素如Mg、Cu、Zn、Mn等成分差異巨大，所以火花直讀光譜中沒有幾條針對不同品種的常用分析曲線。但在分析過程中，有些樣品的釩含量較高，不在常用分析曲線范圍內(nèi)，同時在分析程序中V元素只有一個物理通道——V4，造成了每次標準化后校正系數(shù)的輕微改變都會對高含量V的測定造成較大影響。所以對于高含量釩的檢測需要采用高釩系列標準樣品建立分析程序，完成類型標準化，進行校驗后再檢測，最后采用含量相近的標準控樣進行驗證。

精密度實驗

選用含釩量高的E2235鋁合金標準樣品進行精密度實驗，連續(xù)測定8次所得結(jié)果及測定值的相對標準偏差(RSD)見表。由表可知，方法重現(xiàn)性和準確度均能達到分析要求。

實際樣品測定

為了驗證火花直讀光譜的準確性和可靠性，采用化學分析法和電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)法對鋁合金中釩含量進行了測定。測定結(jié)果如表所示。實驗表明，火花直讀光譜法的測定結(jié)果與化學分析法和ICP-OES法的測定結(jié)果基本一致。

結(jié)語

通過火花直讀光譜法測定條件的優(yōu)化選擇，結(jié)果表明，用火花直讀光譜法測定鋁合金中的釩含量，當鋁合金中的釩含量不高于0. 020%時，方法準確、可靠。